Vand analyse (titration)

[Kaffe T]

Så er jeg kommet igang med titrations-analyse (tak til Lav for lån af Red Sea Foundation Pro Kit).

Jeg er startet med alkalitet / KH ... altså, hvor meget syre vandet kan sluge = base kapacitet = primært bicarbonaten (HCO3-)

Det lader til at funke :-D ... og rigtig spændende at se resultater.

Men ikke helt simpelt.

Alkalinitets-testen starter med at væsken bliver blå. Man tager 10 ml af det vand, man vil analyserer - og tilsætter så titrationsvæske fra en 1 ml sprøjte ... som man næsten kan aflæse med 0,01 ml nøjagtighed. Næsten. Når man tilsætter de første 0,1-0,2 ml, så bliver prøven blå:

[Kaffe T]

Ifølge vejledningen skulle farven slå om til rød, når titrationspunktet er nået ... det er der, man aflæser ... og så kan beregne hvad indholdet er.

Men det her er Fifty Shades of Green .... før den så lander på gul ... uanset hvor meget mere jeg tilsatte blev den aldrig rød.

[Kaffe T]

Jeg har så gransket YouTube videoer med sættet. Deres omslag var mere skarpt - og var fra meget svagere blå-farvet til farveløs med et svag rødligt touch.

Men det hjalp mig mere at holde det op imod oplyste værdier.

Mit postevand sku ha 290 mg/l HCO3 og Denicevand sku ha 140 mg/l. Det passede med når farven var blevet gul. Ikke grumset gul, men klar gul.

Det passer også med at det blå skal være helt væk. Og når farven er grøn er det jo en blanding af blå og gul.

[Kaffe T]

Jeg har testet de vand, der er med til vand-smagningen omtalt her: http://www.espressobar.dk/forums/sho...Smagen-af-vand

Mit postevand, testet to gange for at se måle-usikkerheden.
Målt på to forskellige dage. Men forventer ikke at vandforsyningen svinger så meget.
290 mg/l direkte HCO3 ion (ikke omregnet til CaCO3 eq)
278 mg/l

Vandværket oplyser 290 mg/l. Men den analyse er 1 år gammel.

Denice vand testet to gang for at se måle-usikkerheden.
Fra samme flaske
131 mg/l
134 mg/l
Det kunne lige højere præcision, men det kan også være en tilfældighed. Ikke så nemt at fylde sprøjten til præcis 1,0 ml og aflæse om det lige er 0,43 eller 0,44 ml, der er forbrugt.

På Denice flasken står der at HCO3 indholdet er 140 mg/l. Jeg syns det er close-enough.

[Kaffe T]

Hvor meget reducerer filtre så bicarbonat/ HCO3/ alkaliniteten ?

Meget lidt ser det ud til.

BWT Premium vand fra Tom i Herlev:
305 mg/l

Det er højere end mit postevand ! Jeg slog op hvad de officielle analyser er på Herlev-postevand. Det kommer fra to boringer, som har hhv 330 og 360 mg/l. Så ser ud til at filtret sænker HCO3 lidt ... men ikke meget.

Passer også med at jeg ikke har ku finde hvad i filtret, som sku reducerer HCO3. Aktivt kul binder meget, men ikke alt. Fx binder det ikke Nitrat, som ligger tæt på bicarbonat. Nitrat er et nitrogen-atom med 3 oxygen på og et minus. Bicarbonat er kulstof-atom med 3 oxygen på og et minus. Men ingen steder har jeg ku finde oplyst hvorvidt aktivt kul tager HCO3. Nu ka jeg se at det ikke er meget.

Dafi-kande med Magnesiumfilter
275 mg/l

Indgående vand er ovennævnte postevand, som jeg bestemt til 278-290 mg/l. De 278 var bestemt samtidig med analysen af Dafi-vand. Så her lader HCO3 ikke til at være reduceret meget ... tæt på slet ikke, måleusikkerhed taget i betragtning.

[Kaffe T]

Så er der RO vand (omvendt osmose) med remineralisering.

Her skulle bruges meget lidt titrationsvæske, den blå farve var svagere - og den slog hurtigere om.

Resultat:
52 mg/l

Lavt - som forventet. Det er vel en af pointerne i RO vand. Man får al fald ikke sænket HCO3 med de gængse filtre.

[Kaffe T]

Jeg var så meget spændt på, at når jeg tilsætter citronsyre til mit postevand ... som efter beregningen skulle sænke HCO3 fra 290 til 62 mg/l (svarende til 50 ppm CaCO3 eq) ... og lige kogte det, som det bliver før påhældning af kaffen ... og hvor der sker ting og sager (det er jo først når man koger vandet at CaCO3 = kalken udfælder i bunden af el-kedlen).

Hvad siger målingen til det mix ?

Nå da da. Den havde et endnu længere fifty-shade-of-green område. Det startede at blive grønt efter 0,4 ml - men blev først gult på 0,68 ml. Det er et spænd på 0,28 ml. De andre skiftede over sådan 0,03 - 0,06 ml (min allerførste titration af postevand havde dog skift over 0,13).

Det må være fordi citronsyren er en buffer. Ligesom HCO3 også er. Så når der er meget af dem i væsken, så ligger de og justerer H+ (deraf betegnelsen buffer). Og det er så også forklaringen på at de har klarere farveskift i Youtube-videoerne: deres vand er ikke spækket med bicarbonat buffer som her.

De 0,4 til 0,68 ml giver hhv 122 og 207 mg/l. Sådan omkring niveauet for Denice vandet, men med slag-side op ad.

[Kaffe T]

Det er nok ikke helt fair at omregne det til milligram HCO3.

Titrationen er vist med salt-syre. I hvert fald svarer aflæsningen 0,01 ml til 0,05 meq = milimol H+

Og H+ fylder jo op på alle tilstedeværende baser. Når vandet indeholder Sulfat, så er det vel SO4--, som også ka sluge nogle H+

Og lige i tilfældet RO vand, så kan mineraltilsætningen indeholde citrat ligesom Third wave water ... og den sluger også H+ ioner.

Meget muligt at sulfaten kan forklare, at min citronsyretilsætning til postevandet kun fik titrations-aflæsningen ned til 122-207 mg/l og ikke til 62 ... fordi postevandet ikke kun indeholder 290 mg/l HCO3, men også 55 mg/l sulfat ... og en sulfat kan binde 2 H+ ioner.

Titrations test kit afdækker da en hel del :-D

[Rudi Fidel]

Det er nok ikke helt fair at omregne det til milligram HCO3.

Titrationen er vist med salt-syre. I hvert fald svarer aflæsningen 0,01 ml til 0,05 meq = milimol H+

Og H+ fylder jo op på alle tilstedeværende baser. Når vandet indeholder Sulfat, så er det vel SO4--, som også ka sluge nogle H+

Og lige i tilfældet RO vand, så kan mineraltilsætningen indeholde citrat ligesom Third wave water ... og den sluger også H+ ioner.

Meget muligt at sulfaten kan forklare, at min citronsyretilsætning til postevandet kun fik titrations-aflæsningen ned til 122-207 mg/l og ikke til 62 ... fordi postevandet ikke kun indeholder 290 mg/l HCO3, men også 55 mg/l sulfat ... og en sulfat kan binde 2 H+ ioner.

Titrations test kit afdækker da en hel del :-D

Wow, fantastisk indsigt!

Tak fordi du har kastet dig så metodisk over dette emne!

Kan man således skabe en formel til udregning af citronsyres virkning på HCO3, der inkluderer sulfatindholdet i ligningen (til os sproglige studenter uden større kemisk forstand)?

Sendt fra min FP2 med Tapatalk

[Kaffe T]

:-D

Ja, det har jeg tænkt at ende op med: en praktisk opskrift for citronsyretilsætning. Jeg skal bare ha mere rede på det hele.

Jeg må prøve med forskellig citronsyretilsætning ... og så ikke bare teste det med titration ... men også hvordan det smager ... for at fastlægge det rette niveau. De der buffere er sneaky. Kaffen er sikker også fuld af sneaky ting. Så kompleks kompleks (som altid med kaffe).

[malling]

Fantastisk som altid, godt nogle gider og har forstanden på det rent kemiske.

[Benjoh]

Jeg ELSKER bare det her nørderi, det gør mig så glad. Glæder mig til at se dine opskrifter

[Kaffe T]

Tak for opmuntring :-D Aldrig til at vide om nogen gider læse, når det bliver så teknisk.

For at tolke titrations-resultaterne ... og forstå vores hårde postevand ... og få fornemmelse af tilsætning af citronsyre ... er det nyttigt at grave rundt i de her buffere (som i gamle dage hed "puffer" på dansk, men siden har det engelske (?) buffer taget over). Jeg har også brug for lige at få genopfrisket/få rede på detaljerne i det.

Først bicarbonaten:

Jeg kalder den ofte HCO3- fordi det er den tilstand som dominerer i postevand. pH værdien i postevand ligger typisk omkring 7,5 (så snart der er en vis hårdhed, norsk drikkevand ligger fra 5,5-7 i pH).

HCO3- kan optage en H+ (det er hvad der sker under titrationen eller når man tilsætter citronsyre) og blive til H2CO3 ... Det er kulsyre ... Som hurtigt omdannes videre CO2 (gas) afhængig af CO2 trykket ... Det er hvad man oplever, når man åbner en flaske dansk vand: trykket falder og pludselig dannes en masse CO2 bobler i vandet. Det er kulsyren, som omdannes til CO2 og vand.



På det her diagram kan man se at ved pH 7,5 (typisk for meget postevand i DK), så er der mest HCO3- ... over 90%.

Efterhånden som man tilsætter syre, falder pH og HCO3- går over til at være H2CO3 ... som hurtigt omdannes CO2 ... som nemt forlader vandet ... det her er ligevægte, så er der er altid lidt tilbage af udgangs-stoffet.

pH i dansk vand er meget lavere end postevand. Så vidt jeg ka slå op er det noget med 4,8. Her er der under 5% af HCO3- tilbage, ifølge diagrammet.

I dansk vand kan man se CO2 boble af, fordi koncentrationen er så høj - og man pludselig ændrer på trykket, når man åbner flasken.

Det er ikke lige så tydeligt, når man tilsætter citronsyre til hårdt vand. Processen går hurtigere, når man koger vandet - og der bobler det alligevel. Men pointen er: HCO3- fjernes fra vandet, fordi de går over i CO2 som går over i luften.

[Kaffe T]

Det bliver endnu mere "festligt" med citronsyre.

Den har 3 H+ ioner at afgive for hvert citrat molekyle. Ligesom bicarbonat er den også en svag syre, så den afgiver ikke alle sine H+ på en gang (i modsætning til fx saltsyre, HCl, som straks i vand splitter op på H+ og Cl-, det er mere enkelt at få rede på).



Ud af det her diagram kan vi se, at ved pH 7,5 er citronsyren fuldstændig på A--- form ... Det betyder at alle 3 H+ er smidt af .. Og tilbage er ren citrat.

Det sneaky er når man så titrere med saltsyre ... som jeg gjorde ovenfor med Red Sea titrations kittet ... når man tilsætter syre så sænkes pH ... og når vi er nede omkring pH 6, så tager citraten en H+ på ... det er er buffer virkningen: selvom man tilsætter syre, så sænkes pH ikke tilsvarende, fordi den sneaky citronsyre har en buffervirkning.

Pludselig analyserer man ikke på det samme længere. Meningen var fastlægge hvor meget HCO3- der var i vandet ... hvert HCO3- molekyle nupper en H+ ... det er grundlaget for beregningen til sidst ... Men nu nupper citraten også H+ ioner ... og så er forbruget af titrationsvæsken ikke kun et udtryk for HCO3-, men også for citrat/citronsyre indholdet.

Det driller analysen ... pånær at jeg ikke ved på hvilken pH værdi farvens omslagspunkt ligger (er der nogen som gider google ?). Og derfor ved jeg ikke hvor meget H+ citraten tager.

[Kaffe T]

I øvrigt ... det her med at "sluge" H+ ioner ... det gør HCO3- jo også fra kaffen.

Kaffens syrlighed nedsættes, hvis der er meget HCO3- i vandet.

Derfor er det en vigtig pointe at diverse vandfiltre ikke reducerer bicarbonat i postevandet særlig meget (uanset om det er filterpatron på fast vand eller en filterkande). Så her gør det en stor forskel, hvad niveauet er i det indgående postevand.

Dét er en væsentlig store forskel med RO vand (omvendt osmose). Det skiller for alvor bicarbonat fra.

Den faglige udfordring, jeg syns er spændende her, er hvor langt man ka nå med citronsyretilsætning til hårdt postevand - som også fjerner bicarbonat, jf post #13.